Purification of crude glycerol by column chromatography

Abstract

Crude glycerol is a dark viscosity substance and contained only 54% glycerol which could not be readily used in any industry except to be burnt as fuel. In order to add more value to the substance, we found the way to increase the purity of crude glycerol by using column chromatography. To prepare the substance for column chromatography, we began by using sulfuric acid at pH2 to agglomerate salt. Salt and other substances were removed by filtration process. Decolorization was also done at this step using charcoal. The next step was to adjust the pH to 6 in order to get the best charcoal precipitation. The charcoal precipitation was filtered using vacuum filtering process. After that partially purified glycerol was heated for 120 minutes in order to remove methanol and water. At this point the glycerol purity was at 89%. Finally, we put 89% glycerol to be purified by column chromatography technique. The result showed that the crude glycerol was purified to 92.19%, which is much better than using vacuum filter. This glycerol with this purity can be readily used in cosmetic, soap, and lotion industry.

บทคัดย่อ

งานวิจัยนี้เป็นการทำให้กลีเซอรอลดิบ (Crude glycerol) ซึ่งเป็นผลิตภัณฑ์พลอยได้จากการผลิตไบโอดีเซลให้มีความบริสุทธิ์สูงขึ้น เพื่อเพิ่มมูลค่าของกลีเซอรอลดิบ ซึ่งกลีเซอรอลดิบมีลักษณะเป็นของเหลวหนืดสีดำ จากการวิเคราะห์พบว่ามีกลีเซอรอลเพียงร้อยละ 54 จึงไม่สามารถนำไปใช้ประโยชน์ได้ นอกจากใช้เป็นเชื้อเพลิง การทำกลีเซอรอลให้บริสุทธิ์ด้วยเทคนิคโครมาโทกราฟีนั้น จำเป็นต้องเตรียมกลีเซอรอลดิบตามขั้นตอนต่อไปนี้ คือ นำกลีเซอรอลดิบมาเติมเมทานอล เพื่อลดความหนืดของกลีเซอรอลดิบในเบื้องต้นจากนั้นจึงปรับค่าความเป็นกรด-เบสโดยใช้กรดซัลฟิวริกเพื่อแยกเกลือออกไป พบว่าที่ค่าความเป็นกรด-ด่างเท่ากับ 2 สามารถตกตะกอนเกลือได้ดีที่สุด จากนั้น กรองเกลือและสารเจือปนอื่นๆ ออก พร้อมทำการฟอกสีและกำจัดกลิ่นด้วยถ่านกัมมันต์ จากนั้นได้ปรับเปลี่ยนค่าความเป็นกรด-เบส เพื่อตกตะกอนถ่านกัมมันต์ พบว่าใช้เวลาตกตะกอนถ่านกัมมันต์น้อยที่สุดที่ค่าความเป็นกรด-เบสเท่ากับ 6 ซึ่งถ่านกัมมันต์จะถูกแยกออกด้วยชุดเครื่องกรองสุญญากาศ จากนั้นได้กำจัดเมทานอลและน้ำด้วยความร้อน 120 องศาเซลเซียส โดยแปรเวลาในการให้ความร้อน พบว่าที่เวลา 120 นาที จะได้กลีเซอรอลบริสุทธิ์ที่สุดที่ร้อยละ 89 จากนั้นจึงนำกลีเซอรอลมากรองด้วยเทคนิคคอลัมน์โครมาโทกราฟี พบว่าสามารถเพิ่มความบริสุทธิ์ของกลีเซอรอลได้ถึงร้อยละ 92.19 มีความเหมาะสมที่จะนำไปใช้ในอุตสาหกรรมเครื่องสำอาง เช่น สบู่ และโลชั่น สร้างมูลค่าเพิ่มแก่กลีเซอรอลให้มากยิ่งขึ้น