Method validation for determination of phenol in plastic products using high performance liquid chromatography

Abstract

The method validation for determination of phenol in plastic products was performed by the modified method based on European Standard EN 71-11, 2005: Safety of toys Method using high-performance liquid chromatography. From the study, the calibration graph showed a good linear range from 0.2 to 10 mg/L. The limit of detection was 0.03 mg/L and limit of quantitation was 0.2 mg/L. Bias and precision study were performed by using spike samples at 3 concentration levels (0.2, 4.0 and 10.0 mg/L). The recoveries of phenol in plastic were between 80-120%. Relative standard deviations were between 0.01-0.04. The percentage recovery and relative standard deviation were within acceptance limit. The result showed that there is no matrix effect. Then data from bias and precision study could be used to estimate measurement uncertainty of the method. The expanded uncertainty of phenol at the confidence level of 95% was less than 20% which corresponding to the target uncertainty. Therefore, this method was fit for the intended use.

บทคัดย่อ

การตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์หาปริมาณฟีนอลในพลาสติกดำเนินการตามวิธีที่ดัดแปลงจากวิธีมาตรฐาน EN 71, 2005: Safety of toys method โดยใช้เทคนิคโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง จากการศึกษาช่วงความเป็นเส้นตรงของวิธีวิเคราะห์พบว่ามีความเป็นเส้นตรงอยู่ในช่วง 0.2-10.0 มิลลิกรัมต่อลิตร ค่าขีดจำกัดของการตรวจหาเท่ากับ 0.03 มิลลิกรัมต่อลิตรและขีดจำกัดในการวัดเชิงปริมาณเท่ากับ 0.2 มิลลิกรัมต่อลิตร ในการศึกษาความโอนเอียงและความเที่ยงของวิธีโดยใช้ตัวอย่างที่เติมสารละลายมาตรฐาน 3 ระดับความเข้มข้น (0.2, 4.0 และ 10.0 มิลลิกรัมต่อลิตร) พบว่ามีค่าคืนกลับอยู่ในช่วงร้อยละ 80-120 และมีค่าความเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์อยู่ระหว่าง 0.01-0.04 ค่าคืนกลับและค่าความเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ที่ได้มีค่าอยู่ในเกณฑ์การยอมรับ ผลการตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์นี้พบว่าไม่มีผลกระทบจากเมทริกซ์ของตัวอย่าง เมื่อนำข้อมูลที่ได้จากการศึกษาความโอนเอียงและความเที่ยงมาคำนวณค่าความไม่แน่นอนขยายของการวิเคราะห์ฟีนอลในพลาสติกที่ระดับความเชื่อมั่น 95% พบว่ามีค่าน้อยกว่าร้อยละ 20 ซึ่งสอดคล้องกับค่าความไม่แน่นอนเป้าหมายที่กำหนดไว้ ดังนั้นจึงสรุปได้ว่าวิธีวิเคราะห์นี้เหมาะกับการใช้งานตามวัตถุประสงค์