Quantitative analysis of melamine in food contact materials by using high-performance liquid chromatography

Abstract

Melamine food contact materials are produced from melamine resin or melamine-formaldehyde occurring from the polymerization reaction of melamine and formaldehyde. The residuals of melamine from FCMs can contaminate foods. European Union has issued Commission Regulation (EU) No 1282/2011 about specific migration limit (SML) of melamine (2.5 mg/kg). Therefore, this research studied the migration test method of melamine from food contact materials using 3% acetic acid and high performance - liquid chromatography (HPLC). The suitable extraction method was the use of 70 °C for 2 hours. This migration method was verified and found 2-80 mg/kg linearity range, 0.60 mg/kg limit of detection (LOD) and 2.00 mg/kg limit of quantitation (LOQ). Accuracy expressed as %recovery and precision expressed as %relative standard deviation (RSD) as well as uncertainty value conformed to the acceptable criteria of test method for food contact materials: EUR 24105 EN: 2009. Moreover, the melamine wares were collected from local markets in Bangkok, Thailand; the amounts of melamine in samples were tested and ranged from not detected to 15.3 mg/kg.

บทคัดย่อ

วัสดุสัมผัสอาหารประเภทเมลามีนผลิตจากเมลามีนเรซินหรือเมลามีนฟอร์มัลดีไฮด์ ซึ่งเกิดจากปฏิกิริยาพอลิเมอไรเซชันระหว่างเมลามีนและฟอร์มัลดีไฮด์ ทำให้สารเมลามีนอาจเกิดการตกค้างที่วัสดุสัมผัสอาหารและปนเปื้อนสู่อาหารได้ สหภาพยุโรปได้ออกกฎระเบียบ Commission Regulation (EU) No 1282/2011 จำกัดปริมาณสารเมลามีนหรือ specific migration limit (SML) คือ 2.5 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม ดังนั้นงานวิจัยนี้ศึกษาวิธีทดสอบสารเมลามีนที่เคลื่อนย้ายจากวัสดุสัมผัสอาหาร โดยใช้สารละลายตัวแทนอาหารเป็น กรดอะซิติกความเข้มข้นร้อยละ 3 และตรวจวัดด้วยเทคนิค ไฮเพอร์ฟอร์แมนส์ลิควิดโครมาโทกราฟี พบว่าวิธีการทดสอบที่เหมาะสมใช้เวลาการสกัดที่อุณหภูมิ 70 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 2 ชั่วโมง และจากการทวนสอบความใช้ได้ของวิธี พบว่ามีความสัมพันธ์เชิงเส้นในระดับความเข้มข้น 2 ถึง 80 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม ขีดจำกัดการตรวจพบ (limit of detection, LOD) เท่ากับ 0.60 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม ขีดจำกัดการวัดปริมาณ (limit of quantitation, LOQ) เท่ากับ 2.00 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม โดยค่าความแม่น (accuracy)แสดงด้วยร้อยละการคืนกลับและความเที่ยง (precision) แสดงด้วยร้อยละของส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน (relative standard deviation %RSD) รวมทั้งค่าความไม่แน่นอน เป็นไปตามเกณฑ์การยอมรับของวิธีทดสอบสำหรับวัสดุสัมผัสอาหาร EUR 24105 EN: 2009 นอกจากนี้ได้สุ่มตัวอย่างภาชนะบรรจุอาหารประเภทชามเมลามีนตามท้องตลาดในเขตพื้นที่กรุงเทพมหานครนำมาทำการทดสอบพบว่าสารเมลามีนมีค่าอยู่ระหว่าง ไม่พบ ถึง 15.3 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม