Sample preparation for laboratory proficiency testing of heavy metals in water

Abstract

The sample preparation for laboratory proficiency testing of heavy metals in water must be accurate, precise, and meet the requirements of ISO/IEC 17043:2010.  The aim of this study is to find the suitability of sample preparation for Cadmium (Cd), Nickel (Ni) and Lead (Pb) in water by adding known standard solutions in the deionized water, preserving with nitric acid at pH-value about 2.0, mixing, filling in bottles and labelling. The samples are randomly selected for homogeneity and stability testing.  The statistical process was designed for homogeneity and stability evaluation according to the ISO 13528: 2005 by comparing with the standard deviation for proficiency assessment which is the target standard deviation by perception from previous rounds, standard method and expert judgment. It was set at 7 % of the assigned values which were the reference values from National Metrology Institute (Thailand). The result of homogeneity and stability assessment of three sets of sample showed that they were sufficiently homogeneous and stable. These ensured that all laboratories receive distribution units that do not differ significantly in the parameters to be analyzed.

บทคัดย่อ

การเตรียมตัวอย่างสำหรับกิจกรรมทดสอบความชำนาญห้องปฏิบัติการของรายการทดสอบโลหะหนักในนํ้าต้องมีความถูกต้องแม่นยำและเป็นตามข้อกำหนดของ ISO/IEC 17043:2010 การวิจัยนี้เป็นการศึกษาความเหมาะสมในการเตรียมตัวอย่างที่ใช้สำหรับดำเนินกิจกรรมทดสอบความชำนาญห้องปฏิบัติการของรายการแคดเมียม (Cd) นิกเกิล (Ni) และตะกั่ว (Pb) ในนํ้า โดยการเติมสารละลายมาตรฐานของแต่ละธาตุที่ทราบค่าแน่นอนลงในนํ้า ปราศจากไอออน เติมกรดไนตริกให้มีค่าความเป็นกรด-ด่าง น้อยกว่า 2.0 เพื่อรักษาสภาพตัวอย่าง กวนสารละลายให้เป็นเนื้อเดียวกัน บรรจุใส่ขวดตัวอย่าง และติดฉลากเพื่อบ่งชี้ให้ชัดเจน สุ่มตัวอย่างเพื่อนำไปทดสอบความเป็นเนื้อเดียวกันและความเสถียรในช่วงเวลาที่กำหนด รูปแบบทางสถิติที่ใช้ศึกษาความเป็นเนื้อเดียวกัน และความเสถียรปฏิบัติตามมาตรฐาน ISO 13528 : 2005 โดยเปรียบเทียบกับค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานที่ใช้ในการประเมินผลการทดสอบความชำนาญ (The standard deviation for proficiency assessment) ซึ่งเป็นค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานเป้าหมาย (Target standard deviation) ที่ได้จากทั้งข้อมูลการดำเนินกิจกรรมทดสอบความชำนาญที่ผ่านมา จากวิธีทดสอบมาตรฐาน และจากความคิดเห็นของที่ปรึกษา จึงกำหนดให้มีค่าเท่ากับร้อยละ 7 ของค่ากำหนด โดยค่ากำหนดของแคดเมียม (Cd) นิกเกิล (Ni) และตะกั่ว (Pb) เป็นค่าอ้างอิง(Reference value) จากสถาบันมาตรวิทยาแห่งชาติ และจากผลการประเมินความเป็นเนื้อเดียวกันและความเสถียรของตัวอย่างทั้ง 3 ชุดที่จัดเตรียมขึ้นพบว่ามีความเหมาะสมเพียงพอตามเกณฑ์ที่จะไม่ส่งผลกระทบต่อการทดสอบตัวอย่างของห้องปฏิบัติการที่เข้าร่วมกิจกรรมทดสอบความชำนาญ