Quantitative analysis of PBBs and PBDEs in plastic parts of electrical and electronics equipment according to RoHS regulation by gas chromatography/mass spectrometry

Abstract

This research studied a test method for quantitative analysis of polybrominated biphenyls (PBBs) and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in various plastics, including acrylonitrile-butadiene–styrene, polypropylene, polyethylene, high-impact polystyrene and polyethylene terephthalate plastics based on the solvent extraction of the sample with soxhlet extraction technique and detection by gas chromatography/mass spectrometry. It was found that the test method was able to quantitate monobrominated-decabrominated biphenyl and monobrominated diphenyl ether–nonabrominated diphenyl ether between 100-1,750 mg/kg and decabrominated diphenyl ether between 100–8,000 mg/kg. The limit of detection (LOD) was between 3.9-25.5mg/kg. The limit of quantitation (LOQ) was between 13.1-85.0 mg/kg. The precision of the method expressed as percentage relative standard deviation was between 1.83 and 10.24, except 17.02 for BB-209 at lowest concentration (100 mg/kg). The accuracy of the method expressed as percentage recovery was between 80.9 and 116.8, except 130.1 for BDE-047 at lowest concentration (100 mg/kg). The obtained accuracy and precision of the method therefore meet the required accuracy expressed as % recovery which is between 70-130% and the required precision expressed as percentage relative standard deviation which is less than 20%RSD of the IEC 62321:2008 international standard method.

บทคัดย่อ

งานวิจัยนี้ศึกษาพัฒนาวิธีทดสอบหาปริมาณสารในกลุ่ม พอลิโบรมิเนเต็ดไบฟีนิล(PBBs) และพอลิโบรมิเนเต็ดไดฟีนิลอีเทอร์(PBDEs) ในพลาสติกชนิดต่างๆ ประกอบด้วยอะคริโลไนไทรล์-บิวทาไดอีน-สไตรีนพอลิโพรพิลีนพอลิเอทิลีนไฮอิมแพ็คพอลิสไตรีนและ พอลิเอทิลีนเทเรฟทาเลตโดยการสกัดตัวอย่างพลาสติกด้วยวิธีตัวทำละลายแบบซอกเล็ตแล้วตรวจวัดปริมาณสารด้วยเทคนิคแก๊สโครมาโทกราฟี/แมสสเปกโทรเมตรี พบว่าวิธีทดสอบนี้สามารถใช้วิเคราะห์หาปริมาณสารในกลุ่ม PBBs และ PBDEs ในชิ้นส่วนพลาสติกชนิดต่างๆโดยมีช่วงความเข้มข้นของสารในกลุ่ม PBBs และ PBDEs ดังต่อไปนี้คือ โมโนโบรมิเนเต็ดไบฟีนิล ถึงเดคาโบรมิเนเต็ดไบฟีนิล, โมโนโบรมิเนเต็ดไดฟีนิลอีเทอร์ ถึงโนนาโบรมิเนเต็ดไดฟีนิลอีเทอร์ ในช่วงความเข้มข้น100 ถึง 1,750 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม และ เดคาโบรมิเนเต็ดไดฟีนิลอีเทอร์ในช่วงความเข้มข้น100 ถึง 8,000 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัมขีดจำกัดการตรวจพบอยู่ในช่วง 3.9-25.5 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม ขีดจำกัดการวัดปริมาณอยู่ในช่วง 13.1-85.0 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัมความเที่ยงระบุในรูปร้อยละของส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์อยู่ระหว่าง 1.8-10.2 ยกเว้นกรณี เดคาโบรมิเนเต็ดไบฟีนิล (BB-209)ที่ระดับความเข้มข้นตํ่าสุด (100 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม) เท่ากับ 17.0 ความแม่นระบุในรูปร้อยละของการคืนกลับอยู่ระหว่าง 80.9–116.8 ยกเว้นกรณี เต็ดตราโบรมิเนเต็ดไดฟีนิลอีเทอร์(BDE-047)ที่ความเข้มข้นตํ่าสุด (100 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม)เท่ากับ 130.1 ดังนั้นวิธีทดสอบนี้มีค่าความแม่นและความเที่ยงเป็นไปตามเกณฑ์การยอมรับของวิธีทดสอบมาตรฐานสากล IEC 62321:2008ที่ได้กำหนดให้ค่าความแม่นของวิธีทดสอบต้องอยู่ระหว่างร้อยละ 70–130 และค่าความเที่ยงของวิธีทดสอบที่ระบุในรูปร้อยละของส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์น้อยกว่าร้อยละ 20