Development of test method for determination of lead in lead-free solder using inductively coupled plasma optical emission spectrometry

Abstract

Lead-free solder is material developed in order to replace original solder in electric and electronic industries which mainly contains tin and lead. To use of lead-free solder, it is necessary to analyze six hazardous substances according to RoHS directive to ensure that the lead-free solder contains contaminants in products under the limits of this directive which, in case of lead, its content shall not be more than 1000 ppm. For analysis to ensure that lead-free solder used contains regulated substances under the limits, there are two standard test methods can be used which are International Standard IEC 62321-5: 2013-edition or Japanese Industrial Standard JIS Z 3910: 2008. Both standard methods employ wet digestion using concentrated acids and heating on hotplate. These digestion methods consume more acid content and can cause air pollutant. Development of new sample digestion using closed system such as microwave digestion can reduce amount of acids used and pollutant. This study focused on reducing mixed acids and digesting sample by microwave digestion. After obtaining optimized condition for sample digestion, the process of the method validation for the determination of lead content in lead-free solder using inductively coupled plasma optical emission spectrometer was conducted to proof of certain performance characteristics. From the study, it was found that there is no matrix effect. While bias and precision studies showed that the percentage of recovery and relative standard deviations were in good agreement with the criteria. Then data from the bias and the precision study could be used to estimate measurement of uncertainty of the method. The expanded uncertainty of lead in lead-free solder by this method was less than ± 15 %, at the confidence level of 95 %. The estimation of measurement uncertainty obtained was corresponding to the target uncertainty. Therefore, it can be concluded that this validated method was fit for intended use and laboratory can use this validated method to provide testing service for customers further.

บทคัดย่อ

โลหะบัดกรีชนิดไม่มีตะกั่วเป็นวัสดุที่มีการพัฒนาขึ้นมาเพื่อใช้แทนโลหะบัดกรีแบบเดิมที่มีส่วนผสมหลักเป็นดีบุกและตะกั่วในอุตสาหกรรมไฟฟ้าและอิเล็กทรอนิกส์ การนำโลหะบัดกรีชนิดไม่มีตะกั่วมาใช้งานจำเป็นต้องมีการทดสอบปริมาณสารอันตราย 6 ชนิดตามระเบียบ RoHS เพื่อให้เกิดความมั่นใจว่าโลหะบัดกรีดังกล่าวมีปริมาณสารปนเปื้อนในผลิตภัณฑ์ไม่เกินเกณฑ์ที่กำหนด โดยในกรณีของตะกั่วต้องมีปริมาณไม่เกิน 1000 ส่วนในล้านส่วนสำหรับการทดสอบเพื่อให้เกิดความมั่นใจว่า โลหะบัดกรีชนิดไม่มีตะกั่วที่ใช้มีปริมาณสารปนเปื้อนไม่เกินเกณฑ์ที่กำหนดสามารถทดสอบตามวิธีมาตรฐาน International Standard IEC 62321-5: 2013-edition หรือ Japanese Industrial Standard JIS Z 3910: 2008 โดยวิธีทดสอบมาตรฐานทั้งสองใช้วิธีการย่อยตัวอย่างด้วยกรดผสมเข้มข้นและให้ความร้อนด้วยแท่นให้ความร้อน ซึ่งการย่อยตัวอย่างลักษณะนี้ใช้ปริมาณกรดมากและอาจก่อให้เกิดมลภาวะทางอากาศการพัฒนาวิธีการย่อยตัวอย่างโดยใช้ระบบปิดเช่นเครื่องย่อยสลายตัวอย่างด้วยระบบไมโครเวฟจะทำให้สามารถลดปริมาณกรดที่ใช้และมลภาวะที่เกิดจาดกระบวนการย่อย การศึกษานี้มุ่งเน้นการปรับลดปริมาณกรดและทำการย่อยด้วยเครื่องย่อยสลายตัวอย่างด้วยระบบไมโครเวฟ เมื่อได้สภาวะการย่อยตัวอย่างที่เหมาะสมแล้ว จึงทำการตรวจสอบความสมเหตุสมผลของวิธีสำหรับการหาปริมาณตะกั่วในโลหะบัดกรีชนิดไม่มีตะกั่วโดยอินดักทีฟลีคัพเพิลพลาสมาออพติคอลอิมิสชันสเปกโทรมิเตอร์ โดยศึกษาคุณลักษณะเฉพาะต่างๆ ผลการตรวจสอบความสมเหตุสมผลของวิธีทดสอบนี้พบว่าไม่มีผลกระทบจากเนื้อสาร ความลำเอียงและความเที่ยงมีค่าร้อยละของค่าคืนกลับและค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์อยู่ในเกณฑ์ที่กำหนด และค่าความไม่แน่นอนขยายของตะกั่วในโลหะบัดกรีชนิดไม่มีตะกั่วโดยวิธีทดสอบนี้น้อยกว่าร้อยละ ± 15 ที่ระดับความเชื่อมั่นร้อยละ 95 ซึ่งสอดคล้องกับค่าความไม่แน่นอนเป้าหมาย ดังนั้นวิธีทดสอบที่พัฒนาและตรวจสอบความสมเหตุสมผลของวิธีนี้เหมาะสมกับวัตถุประสงค์การใช้งาน ซึ่งห้องปฏิบัติการสามารถนำไปใช้เพื่อให้บริการต่อไป