Development of Voltammetric Method for Determination of Cadmium and Lead Released from Concrete Roofing Tiles

Abstract

     ได้พัฒนาวิธีในการวิเคราะห์หาปริมาณแคดเมียมและตะกั่วที่ถูกซะออกมาจากกระเบื้องคอนกรีตมุงหลังคาโดยวิธีดิฟเฟอร์เรนเชียสพัลส์แอโนดิกสทริปปิงโวลแทมเมตรี ตัวอย่างจะถูกสกัดด้วยน้ำเป็นเวลา 24 ชั่วโมง ตามวิธีมาตรฐาน มอก.535-2556 เติมสารละลายตัวอย่างที่สกัดได้ 5 มิลลิลิตร และ 5 มิลลิตรของร้อยละ 4 โดยปริมาตรต่อปริมาตรกรดแอซิติกลงในโวลแทมเมตริกเซลล์ หลังจากนั้นสารละลายจะถูกกวนที่อัตราความเร็ว 2000 รอบต่อนาทีพร้อมกับกำจัดตัวรบกวนด้วยแก๊สไนโตรเจนเป็นเวลา 3 นาที ก่อนที่จะท􀄬ำการสะสมปริมาณโลหะโดยการให้ศักย์ไฟฟ้าคงที่-0.9 โวลล์ อย่างต่อเนื่องเทียบกับขั้วอ้างอิง ซิลเวอร์/ซิลเวอร์คลอไรด์ ที่ขั้วแขวนปรอทหยด (HMDE) เป็นเวลา 45 วินาที หลังจากนั้นทำการสแกนด้วยวิธีดิฟเฟอร์เรนเชียสพัลส์จากศักย์ไฟฟ้า-0.90 โวลล์ ไปยังศักย์ไฟฟ้า-0.10 โวลล์และทำการบันทึกออกมาเป็นโวลทาโมแกรมพคี สัญญาณสูงสุดของแคดเมียมและตะกั่วอยู่ที่ -0.555 โวลล ์และ-0.364 โวลล์เมื่อเทียบกับขั้วอ้างอิง ซิลเวอร์/ซิลเวอร์คลอไรด์ตามลำดับ ทำการวิเคราะห์หาปริมาณโดยวิธีเติมสารมาตรฐานค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ที่ความเข้มข้น 8 ไมโครกรัมต่อลิตรของโลหะทั้งสองชนิดจำนวน 11 ซ้ำ อยู่ในช่วง 1.59-1.74 ร้อยละการคืนกลับโดยทำการเติมสารมาตรฐานที่ความเข้มข้น 8 ไมโครกรัมต่อลิตร ของแคดเมียมและตะกั่วลงไปในสารละลาย ตัวอย่าง พบว่าเท่ากับ 107 และมีขีดจำกัดของการตรวจวัดเท่ากับ 0.15 ไมโครกรัมต่อลิตร ของโลหะทั้งสอง พบว่าปริมาณแคดเมียมและตะกั่ว ที่ถูกซะออกมาจากตัวอย่างกระเบื้องคอนกรีตมุงหลังคาอยู่ในช่วง <0.15-0.55 ไมโครกรัมต่อลิตรและ <0.15- 11.95 ไมโครกรัมต่อลิตร ตามลำดับ ซึ่งต่ำกว่าเกณฑ์มาตรฐานผลิตภัณฑ์อุตสาหกรรมของไทยกำ􀄬 หนด (มอก.535-2556) วิธีที่นำเสนอนี้ไม่ยุ่งยาก สะดวก และมีความไวในการวิเคราะห์มากกว่าวิธีมาตรฐานที่ใช้เทคนิคอะตอมมิกสเปคโตรโฟโตเมตรี

                Differential pulse anodic stripping voltammetric method has been developed for determination of cadmium and lead released from concrete roofing tiles. The sample was extracted with water for 24 h according to the TIS 535-2556 standard method. An aliquot of 5 mL of the extracted solution and 5 mL of 4% v/v acetic acid solution were put in a voltammetric cell. Then, the solution was stirred at 2000 rpm and purged with nitrogen gas for 3 min before the deposition of the metals was carried out by applying a constant potential of -0.90 V versus Ag/AgCl to a hanging mercury drop electrode (HMDE) for 45 s. After that a differential pulse scanning waveform from -0.90 to -0.10 V was applied  and a voltammogram was recorded. Peak current of cadmium and lead were measured at peak potentials of -0.555 and -0.364 V vs Ag/AgCl, respectively. Standard addition procedure was used for quantification. Relative standard deviation for 11 replicate determinations of 8 µgL^-1 of both metals were in the range of 1.59 - 1.74%. Percentage recoveries obtained by spiking 8 µgL^-1 of cadmium and lead to the sample solution were found to be 107 % and with detection limit of 0.15 µgL^-1 for both metals. It was found that  contents of cadmium and lead released from the concrete roofing tile samples were in the range of <0.15 - 0.55 µgL^-1 and <0.15 - 11.95 µgL^-1, respectively, which are lower than the regulated values of the Thailand industrial standard (TIS 535-2540). The proposed method is simpler, more convenient and more sensitive than the standard method based on an atomic absorption spectrophototometry.