A Study on the method comparison of rice sample preparation for inorganic arsenic analysis

Abstract

The aim of this research is to compare the sample preparation for inorganic arsenic analysis in rice. The measurement of inorganic arsenic in rice using speciation technique with high performance liquid chromatography coupled to inductively plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS) is described. Arsenic species were separated and determined by chromatographing extracts on ion exchange column with ammonium phosphate buffer as the mobile phase at a pH 6.3. Jasmine rice was extracted by 2 methods, treatment with Trifluoroacetic acid (TFA) and solvent extraction with sonication. The study showed that the sample treatment by solvent extraction with sonication gave the better accuracy than the sample treatment with TFA. It may be resulted from the interference on inorganic arsenic (as As(V)) chromatogram in the sample treatment with TFA. Then the preliminary study for total arsenic and inorganic arsenic in rice was done by using the samples prepared from solvent extraction with sonication method. The results showed that the total arsenic in jasmine rice samples ranged from 0.072 to 0.075 mg/kg whereas the inorganic arsenic ranged from 0.032 to 0.039 mg/kg.

บทคัดย่อ

การวิจัยนี้มีวัตถุประสงค์เพื่อศึกษาเปรียบเทียบวิธีการเตรียมตัวอย่างที่เหมาะสมเพื่อหาปริมาณสารหนูอนินทรีย์ ในข้าวการวัดปริมาณสารหนูอนินทรีย์จะใช้เทคนิค speciation ด้วยเครื่อง HPLC-ICP-MS วิธีดังกล่าว ใช้คอลัมน์แบบ ion exchangeและสารเคลื่อนที่เป็นสารละลายบัฟเฟอร์แอมโมเนียมฟอสเฟต ความเป็นกรด-ด่าง 6.3 เตรียมตัวอย่างโดยนำข้าวหอมมะลิมาสกัดสารหนูด้วย 2 วิธี คือ วิธีสกัดด้วยกรดไตรฟลูออโรอะซิตริกกับกรดไนตริก (Trifluoroacetic acid, TFA) และวิธีการสกัดด้วยเครื่องแยกสารด้วยเสียงที่มีความถี่สูง (Solvent extraction with sonication) พบว่า การเตรียมตัวอย่างด้วยวิธีสกัดด้วยเครื่องแยกสารด้วยเสียงที่มีความถี่สูง ให้ผลการวิเคราะห์มีระดับความเที่ยง ของการวิเคราะห์ตัวอย่างสูงกว่า วิธีสกัดด้วยกรดไตรฟลูออโรอะซิตริก ซึ่งอาจมีสาเหตุมาจากโครมาโตแกรมของสารหนอู นินทรีย์ (as As+5) ด้วยวิธีดังกล่าว มีสิ่งรบกวน (Interference) มากจึงใช้วิธีเตรียมตัวอย่างด้วยวิธีสกัดด้วยเครื่องแยกสารด้วยเสียง ที่มีความถี่สูง สำหรับการศึกษาหาปริมาณสารหนูในข้าว และจากการศึกษาหาปริมาณสารหนูในข้าวหอมมะลิเบื้องต้น พบว่าตัวอย่างข้าวหอมมะลิมีปริมาณสารหนูทั้งหมดอยู่ในช่วง 0.072–0.075 มิลลิกรัม/กิโลกรัม และปริมาณสารหนูอนินทรีย์ อยู่ในช่วง 0.032-0.039 มิลลิกรัม/กิโลกรัม