Microstructural Analysis of Poly(ethylene-co-propylene-co-1-butene) terpolymers by Multidimensional NMR Spectroscopy

Abstract

Physical, rheological and optical properties of polymer depend on its molecular microstructure. Specifically, the monomer content and sequence distribution of polymer significantly affect the mechanical performance of the final product. To this base, Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMR) has been introduced as a very powerful technique to study the microstructure of polymer. The purpose of this study was to develop a methodology to investigate the microstructure of poly(ethylene-co-propylene-co-butene) terpolymer by using multidimensional NMR spectroscopy, including pulsed-field-gradient (PFG) ¹H-¹³C heteronuclear single quantum coherence (gHSQC), heteronuclear multiple bond coherence (gHMBC), and heteronuclear single quantum coherence-total correlation spectroscopy(gHSQC-TOCSY). The combination of 1D and 2D NMR experiments, permit the characterization of the complex structure of poly(ethylene-co-propylene-co-butene) terpolymer. The completed ¹³C NMR assignments provided in this work allow more accurate quantitative determination of the microstructure in these polymers

บทคัดย่อ

ลักษณะทางกายภาพ คุณสมบบัติการไหลและคุณสมบัติทางแสงของพอลิเมอร์ ขึ้นกับโครงสร้างทางเคมีในระดับโมเลกุล โดยเฉพาะอย่างยิ่งปริมาณของโมโนเมอร์และลำดับการจัดเรียงตัว ภายในสายพอลิเมอร์ซึ่งส่งผลต่อคุณสมบัติเชิงกลของผลิตภัณฑ์ในขั้นสุดท้าย การศึกษาครั้งนี้เพื่อพัฒนาวิธีการศึกษาโครงสร้างทางเคมีในระดับโมเลกุลของสาร poly(ethyleneco-propylene-co-butene) ด้วยเทคนิค multidimensional นิวเคลียร์แมคเนติกเรโซแนนส์สเปคโตรสโคปี ได้แก่ การทดลอง 13C NMR การทดลอง pulsed-field-gradient (PFG) 1H-13C heteronuclear single quantum coherence (gHSQC) การทดลองpulsed-field-gradient (PFG) heteronuclear multiple bond coherence(gHMBC) และการทดลอง pulsed-field-gradient (PFG) heteronuclear single quantum coherence-total correlation spectroscopy(gHSQC-TOCSY) จากผลของการทดลองเหล่าทำให้สามารถบ่งชี้โครงสร้างทางเคมีของสาร poly(ethylene-co-propylene co-butene) ได้อย่างสมบูรณ์และนำไปสู่การศึกษาเชิงปริมาณได้อย่างถูกต้องยิ่งขึ้น